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分光度法测定芳香维甲酸乙酯的含量

2018.8.07

紫外分光光度法简便,测定结果准确、重现性好,可用于芳香维甲酸乙酯的质量控制。

   

    芳香维甲酸乙酯(Arotinoid ethylester)是第3代维甲酸类化合物的代表,是一种强效、长效诱导分化剂,主要用于治疗严重的银屑病、角化性皮肤病、风湿性、免疫性瘘病、恶性肿瘤、白血病等。有关该制剂的含量测定尚未见报道,用紫外分光光度法测定芳香维甲酸乙酯的含量,操作简便、快速,结果满意。

    1 仪器与试药

    UV-1700SPC型紫外分光光度计;电子天平。芳香维甲酸乙酯对照品及芳香维甲酸乙酯胶囊;无水乙醇(分析纯);辅料(药用)。

    2 方法与结果

    2.1 紫外吸收光谱

    称取芳香维甲酸乙酯对照品约10mg,加无水乙醇溶解并稀释成10μg/mL溶液,在200~400nm波长范围内扫描,结果在306nm波长处有最大吸收,芳香维甲酸乙酯胶囊醇溶液的最大吸收峰与对照品的完全一致,而胶囊、附加剂在该波长处则无吸收,故选择306nm为其测定波长。

    2.2 标准曲线的绘制

    精密称取于干燥器内干燥24h的芳香维甲酸乙酯l0 mg,加无水乙醇溶解并定容至100mL,摇匀。分别精密量取0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL,置25mL量瓶中,加无水乙醇释稀至刻度,摇匀。在(306±1)nm波长处测定吸收度。结果表明,芳香维甲酸乙酯浓度在2一l2μg/mL范围内与吸收度的线性关系良好,回归方程为A=0.06893C一0.005333,r=0.9999。

    2.3 重现性试验

    分别取供试品3份(批号:030415),按2.6项下方法测定含量,结果分别为0.0154,0.0158,0.0152mg/粒,RSD=0.25%。

    2.4 回收率试验

    精密称取干燥过的芳香维甲酸乙酯对照品适量,按处方比例称取淀粉等辅料,充分研磨并混合均匀,精密称取模拟胶囊剂粉料约300 mg,分别置6个25mL量瓶中,加无水乙醇20mL,充分振摇使芳香维甲酸乙酯完全溶解,加无水乙醇至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,取续滤液,以无水乙醇为空白,在(306±1)nm波长处测定吸收度,代入回归方程计算含量和回收率。

    2.5 稳定性试验

    取2.4项下的供试品溶液,在室温下避光保存,于0,1,2,4,8,16,24h测定吸收度。结果表明,24h内本品的吸收度基本无变化。

    2.6 样品含量测定

取本品20粒,倾出内容物精密称定,混合均匀后再精密称取适量(约相当于芳香维甲酸乙酯100μg),置25mL量瓶中,加无水乙醇20mL,振摇使芳香维甲酸乙酯完全溶解,加无水乙醇至刻度,摇匀。以无水乙醇为空白,在(306±1)nm波长处测定吸收度,代入回归方程计算含量。


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