甲砜霉素肠溶片的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品的细粉,加甲醇制成每1ml中含甲砜霉素10mg的溶液,滤过,滤液照甲砜霉素项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品的细粉适量(约相当于甲砜霉素50mg),加乙醇制氢氧化钾试液2ml使甲砜霉素溶解,防止乙醇挥散,在水浴中加热15分钟,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含甲砜霉素1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见甲砜霉素有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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