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简述甲砜霉素的含量测定

2022.10.24

  照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。

  1、色谱条件与系统适用性试验

  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈(4:1)为流动相;检测波长为225nm。取本品25mg,置25ml量瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液2ml使溶解,室温放置10分钟,加1mol/L盐酸溶液2ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。量取5ml,置50ml量瓶中,加入甲砜霉素对照品5mg,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,甲砜霉素碱性降解物峰与甲砜霉素峰的分离度应符合要求。

  2、测定法

  取本品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取甲砜霉素对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

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