PMBP萃取分光光度法测定不锈钢中的微量钛
一、方法要点
以Ti-PC-PMBP萃取分光光度测定微量钛，适宜的条件是：水相体积为20mL，盐酸浓度为6mol／L，邻苯二酚浓度为0．5mol／L，用0．02mol/L PMBP-苯萃取4min，颜色至少在2．5h内稳定不变，0～50μg钛/10mL服从比耳定律，在435nm和480nm的摩尔吸光系数分别为8700和6500。考查了7种阴离子和24种阳离子对测定的影响，用本法测定不锈钢、铅铜合金和铁矿中的微量钛，结果满意。
二、试剂与仪器
(1)钛标准溶液：称取100mg海绵钛(含量大于99．9％)置于烧杯中，加10mL硫酸(1+1)及20mL水，加热使完全溶解。滴加过硫酸铵溶液至紫色完全褪去。继续加热煮沸10min以上，冷却。移至100mL容量瓶中，以盐酸(1十1)稀释至刻度。此溶液浓度为1mg／mL，再用此溶液配成1μg／mL的溶液[以盐酸(1+1)稀释]。
(2)PMBP的苯溶液(0．02mol／L)：称取11．2g 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)溶于2000mL苯中。
(3)PC溶液(2mol／L)：称取44．05g邻苯二酚(PC)溶于水中，稀至200mL。
(4)二氯化锡溶液：20％溶液。
(5)盐酸溶液：6mol／L溶液。
(6)分光光度计。
三、分析步骤
准确称取0．2000g不锈钢试样于烧杯中，用王水加热使试样完全溶解，加20mL硫酸(1+1)，加热至冒三氧化硫浓烟，冷却，加25mL浓盐酸，以水稀释，加热至溶液完全透明，转入200mL容量瓶中．，以水稀至刻度，吸取5mL置于60mL分液漏斗中。如含铁较高，则用20％二氯化锡溶液还原至无色并过量两滴。补加盐酸和水，加5mL2mol／LPC溶液，使水相体积为20mL，盐酸浓度为6mol／L(试液中的硫酸为三倍盐酸)，加10mL0.02mol／L
PMBP溶液，振荡4min。分层后弃去水相，于有机相中加入少量无水硫酸钠(干燥)，有机相移于lcm比色皿中，在波长480nm测量吸光度。用试剂空白溶液作参比液。
四、标准曲线的绘制
分别吸取钛标准溶液0．0、5．0、10．0、15．0、20.0、25.0mL于60mL分液漏斗中，加入一定量的盐酸和水，加5mL2mol／LPC溶液，保持水相体积为20mL，盐酸浓度为6mol／L，以10mL 0．02mo1／LPMBP萃取4min。以下按分析步骤进行测吸光度，绘制曲线。
