盐酸布桂嗪的检查方法
酸度取本品,加水制成每1ml中含0.10g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.0溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每ml中约含0.1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置500m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取本品约50mg,加1mol/L盐酸溶液iml使溶解,放置24小时,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,摇匀,取1ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)-甲醇(25:75)为流动相;检测波长为252nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅰ峰与布桂嗪峰,两峰之间的分离度应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以0.68后不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.2%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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