瑞格列奈片
性状
本品为白色或类白色片
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于瑞格列奈0.5mg),置25ml量瓶中,加0.lmol/L盐酸溶液适量,振摇使瑞格列奈溶解,用0.1mol/λ盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在243nm与298nm的波长处有最大吸收。2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
含量均匀度取本品1片,置20m1量瓶中,自加0.lmol/L盐酸溶液适量”起,制备方法同含量测定项下供试品溶液。照含量测定项下的方法,依法测定,计算含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液100ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量滤过,取续滤液。对照品溶液取瑞格列奈对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于瑞格列奈25mg),加流动相B振摇使瑞格列奈溶解并稀释制成每1ml中约含瑞格列奈1mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相B稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见瑞格列奈有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)左旋异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于瑞格列奈omg),置50ml量瓶中,加甲醇15ml使瑞格列奈溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见瑞格列奈左旋异构体项下。限度供试品溶液色谱图中如有左旋异构体峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于瑞格列奈1.25mg),置50mI量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液适量,振摇使瑞格列奈溶解,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取瑞格列奈对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液系统适用性溶液见有关物质项下。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵缓冲液(取醋酸铵3.85g,加水1000m使溶解,用冰醋酸调pH值至4.0)-甲醇(20:80)为流动相;检测波长为243nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按瑞格列奈峰计算不低于2000。系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为降解物峰与瑞格列奈峰,两峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
同瑞格列奈。
规格
0.5mg
贮藏
遮光,密封保存。
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企业风采
