粮谷中氨基甲酸酯农药残留量的测定
采用标准
氨基甲酸酯类农药的检测标准 GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》 SN/T 0122-2011 进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法.液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB/T 5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定
方法/原理/步骤
检测流程
样品提取：取10g粮谷样品置于三角瓶中，加入乙腈和丙酮(90+10)提取剂10mL,超声提取6min,再重复两次。合并三次提取液滤于分液漏斗，视样品含水量向其中加入3-5gNaCl，剧烈振摇静止5min后排掉下层水层。再向其中加入10mL石油醚，剧烈振摇静止5min后，收集下层于烧杯中，加入适量无水硫酸钠脱水，50℃旋转蒸干。
样品净化：提取液蒸干后，加1mL二氯甲烷溶解残渣。取500mg/3mL氨基固相萃取柱用，用1mL二氯甲烷活化，将1 mL二氯甲烷样品液加入柱中并收集于鸡心瓶。用2X 1 mL二氯甲烷洗鸡心瓶，洗液注入净化柱中。再加入5mL甲醇+二氯甲烷(1.5+98.5)洗脱，收集于同一鸡心瓶中。
浓缩：洗脱液旋转蒸干，加1mL流动相溶解，过0.45μm滤膜，待测。
HPLC分析的色谱条件为：
固定相：C18色谱柱4.6mmX250mmX5μm；
流动相：甲醇+水(60+40)
流量：1.0mL/min
柱温：40℃
进样量：20μL
检测波长：200nm涕灭威、仲丁威、杀线威、异丙威
230nm甲萘威、灭多威、抗蚜威
280nm克百威
在兰博series 4000-荧光检测系统上进样，色谱图如下：
回收率：≥90%
精密度(RSD)：≤3%
线性范围：0.1-50μg/mL
相关系数：≥0.9950
最低检出限：0.01mg/kg
低于国家限量规定
仪器设备
兰博series 4000-荧光检测
