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实验室工作中标定与滴定的规范操作

2022.1.21

  1 选择合适的颜色和量程的滴定管

  检查滴定管的密合性:将用水润湿后的旋塞插入塞槽内,并使滴定管中水的高度至最高标线,并将其固定在滴定管夹上。密合性好的滴定管,15min后漏水不应超过1个分度。

  3 试漏:试漏的方法是将旋塞关闭,管中充水至最高刻度,然后将滴定管垂直夹在滴定管架上,放置1in,观察滴定管的尖嘴口处及旋塞两端是否有水渗出:将旋塞转动180度,再放置in,若前后两次均无水渗出,旋塞转动也灵活,即可洗净使用。

  4 装入操作溶液:操作溶液由贮液瓶直接灌入滴定管,贮液瓶内壁会有凝结的水珠,装入前应先将贮液瓶中的操作溶液摇匀。为确保操作溶液的浓度不变,除去滴定管内部的水膜,应用操作溶液将滴定管润洗3次,每次用量约为10mL左右。

  5 排气泡:对于碱式滴定管,可把乳胶管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠右上方,使溶液从尖嘴快速冲出,即可排出气泡。对于酸式滴定管,可用右手拿住滴定管无刻度部位使其倾斜约30℃,左手迅速打开旋塞,使溶液快速冲出,将气泡带走。

  6 滴定管的读数:

  6.1读数时滴定管应竖直放置,注入溶液或放出溶液后,需等待1-in后才能读数。

  6.无色溶液和浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点。有色溶液,视线应与液面两侧的最高点相切。

  6.3 滴定时,最好每次从0.00mL开始,或从接近“0”的任一刻度开始,这样可以固定在某一体积范围内量度滴定时所消耗的标准溶液,减少体积误差。读数必须准确至0.01mL。

  7 滴定操作

  7.1使用酸式滴定管,应用左手控制滴定管旋塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住旋塞,手心空握,以免碰到旋塞使其松动,甚至可能顶出旋塞。右手握持锥形瓶,边滴边摇动,向同一方向作水平圆周旋转,而不能前后振荡,否则会使溶液溅出。滴定速度一般为每秒3-4滴。临近滴定终点时,应一滴滴的加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶。如此继续滴定至准确到达终点为止。

  7.用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,捏住乳胶管中的玻璃球所在部位右上边处,向手指挤捏乳胶管,使其与玻璃球之间形成一条缝隙,溶液即可流出。注意,不可捏挤乳胶管的下方。

  8 滴定结束后滴定管的处理滴定结束后,把滴定管中剩余的溶液倒掉,(不能倒回原贮液瓶!)依次用自来水和纯水洗净,然后用纯水充满滴定管并垂直夹在滴定管架上,滴定管的下尖嘴口处距铁架台底座1-m,上管口用滴定管帽盖住。


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