检测实验室样品预处理方法汇总（一）
普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系
(1)硝酸(1+3)
(2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200)
(3)硫酸(1+19)
(4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢
其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法：
准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。
特殊样品测定和讨论：
钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。
钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。
钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。
钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。
如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。如果单独用王水体系或者硫酸-磷酸混合体系溶解都会造成结果明显偏低。
铸铁样品 由于其中碳含量较高，一般采用硝酸-高氯酸溶解，并加热至冒烟。也可用硝酸-硫酸溶解样品。还可以用硝酸和HF酸溶样，用硼酸络合氟以消除HF酸对进样装置的影响。
硼铁的测定：硼可能以碳化硼或氮化硼等多种形态存在，较难分解。采用碱熔法(过氧化钠+氢氧化钠)熔融。称取样品0。05克于石墨坩埚中，加0.5克过氧化钠和0.5克氢氧化钠，在600度温度下保温25分钟。熔体用50毫升10%王水溶解，稀释至100毫升后待测。
硅铁样品的测定:硅铁一般采用HF酸-硝酸在铂器中溶样,用硫酸或高氯酸赶残留的HF。由于使用硫酸可能造成样品溶液浑浊，但不影响测定。
由于硅铁中酸溶铝及酸不溶铝。处理酸不溶铝的方法是，不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐熔融，或用硼酸和碳酸钠混合熔剂来熔融处理残渣。后者更理想。
钼铁的测定：样品用混酸(盐酸：硝酸：水=100：20：120)溶解，其中硝酸酸度小于8%，盐酸酸度4%-8%，低于4%的盐酸会使Sb测定信号偏低。
铬铁中硅的测定：用过氧化钠熔样，硝酸酸化，ICP光谱法可以测定3%以下的硅。
有色合金
铝合金：按硅含量大小(以小于0.5%-0.8%为限)，低硅铝合金一般用稀盐酸加双氧水来消解处理。高硅铝合金一般称取0.25g铝合金样品，加15毫升20%的氢氧化钠溶液，低温加热溶解，加入(1+1)硝酸22毫升，酸化后定容于100毫升待测。
镁铝合金测定：称取样品0.010g，加2毫升(1+1)硝酸，4滴40%HF，室温溶解，加2毫升3%硼酸络合过量的氟离子，定溶于100毫升。
氧化铝中杂质的测定：1克氧化铝样品，同2.5克碳酸钠和1克硼酸混合，在900度温度下熔融10分钟。熔体用稀盐酸溶解，在溶解液中加30毫克Zr(IV)。再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶解氢氧化铝。过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。沉淀用5毫升6mol/L盐酸溶解并用水稀释至25毫升。用同样方法准备空白溶液。
铅：纯铅中杂质的测定：用硝酸溶解金属铅，加入稀硫酸使基体铅以硫酸铅形式沉淀，过滤后其他杂质留在溶液中。选择750W功率测定。
钨和钼及合金
钨合金：试样用硝酸和HF酸低温加热溶解，蒸发近干后加适量盐酸转化成盐酸体系进行测定。
铌：用HF酸和少量硝酸在微波内消解。
金中杂质的测定：称取样品0.2-2.5g样品于消化罐中，加王水后密封加温至135-140℃加热溶解。溶液转化成盐酸体系，以yi醚萃取2次，合并水相及洗液，配成盐酸酸度为20%的10毫升溶液用于测定。可以采用标准加入法测定其杂质。
钛合金：用HF酸溶解，加铟作为内标。
金属钴：用盐酸加热溶解，稀盐酸(1+19)定容。
水样品一般不要特殊处理可直接进样分析测定，若水中有悬浮物需要滤膜过滤。另外有的需要酸化同时防污染处理。另外为测定更低含量可预富集处理。
环境样品
土壤：一般采用盐酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。
(1)硼酸盐碱熔法：以偏硼酸锂为熔剂，在950℃熔融20-30分钟,熔体用硝酸浸取。测定元素为：Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。
(2)氢氧化钠碱熔法：用NaOH在720℃温度下熔融15分钟，用去离子水浸取熔体。用于测定：Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。
(3)盐酸-硝酸-氢fu酸-高氯酸：称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15毫升盐酸，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20-30分钟。
II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10毫升左右。
III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。
IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸，加热浸取。冷却，移入50毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。
V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余HF腐蚀容量瓶。
此方法可以用于测定除硅，硼等外的全部元素。
水系沉积物的消化处理基本与土壤分解一致。
矿石和地质样品的分解：一般采用如下两种方法进行处理：
用Li2B4O7-H3BO3碱熔法：准确称取小于200目的岩石标准样40毫克，位置于铂坩埚中，加0.1g Li2B4O7和0.1g H3BO3，在1100℃高温下熔融20分钟。用7%硝酸浸取熔体，用4%硝酸定容至200毫升。
HF-HNO3-HClO4混合酸分解样：称取40毫克岩石粉末样品，置于高压溶样器。加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:0.5:0.25)。在200℃温度下溶解2天。将样品溶液蒸发至HClO4冒烟时加入2毫升HNO3(1+1)，再200℃恒温4小时。用1%硝酸稀释定容样品。
无论用以上两种方法中任何一种，对主含量测定都基本一致，微量元素测定以酸溶方法较理想。
无机非金属材料分析
一类方法用HF处理硅除去基体分析测定
工业硅中的成分测定：
称取0.5000g的样品，置于250m聚四氟乙烯烧杯中，用少量纯水润湿，加入10ml氢fu酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，置于电热板上加热15分钟后取下，加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，用水冲洗杯壁，再加热蒸发至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。
金属硅中杂质成分测定：
称取0.5000g的样品，置于100ml铂金皿中，用少量纯水润湿，加入0.5m甘露醇溶液(0.25%),10ml氢fu酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，约10分钟后,将铂金皿置于低温电热板上加热蒸发至5毫升左右,取下冷却,加入5ml盐酸和5毫升水,水浴加热溶解残渣.冷却后转移到50毫升容量瓶中测定。
