冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的试剂选择
试剂
①硫酸,ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸,ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸,ρ20=1.19 g/ml,优级纯;重铬酸钾,优级纯。
②5%高锰酸钾溶液:将50 g高锰酸钾(优级纯,必要时重结晶精制)用水溶解并稀
至1000 ml。5%过硫酸钾溶液:将5 g过硫酸钾用水溶解并稀释至100 ml,使用时当天配制。
③0. 1 mol/L溴酸钾-溴化钾溶液(简称溴化剂):称取2.784 g溴化钾(优级纯),用水溶解,加入10 g溴化钾并用水稀释至1000 ml,置棕色细口瓶中保存。若有溴释出,则应重新配制。
④20%盐酸羟胺溶液:将20 g盐酸羟胺用水溶解并稀释至100 ml。
⑤20%氯化亚锡溶液:将20 g氯化亚锡加入20 ml盐酸中,微热助溶,冷后用水稀释至100 ml。以
2. 5 L/min的流速通氮气或干净空气约2 min除汞,加几颗锡粒密塞保存。
⑥汞标准固定液(简称固定液):将0.5g重铬酸钾溶于950 ml水,再加50 ml硝酸。
⑦汞标准贮备溶液:称取在硅胶干燥器中放置过夜的0.1354 g氯化汞,用固定液溶解并转移至1000 ml容量瓶中,再用固定液稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含100 μg汞。
⑧汞标准中间溶液:吸取汞标准贮备溶液10.00 ml,移入1000 ml容量瓶,用固定液稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含10.00 μg汞。
⑨汞标准使用溶液:吸取汞标准中间溶液10.00 ml,移入1000 ml容量瓶,用固定液稀释至标线,摇匀。于空温下阴凉处保存,可稳定100天左右。此溶液每毫升含0.100 μg汞。
⑩稀释液:将0.2 g重铬酸钾溶于900 ml水,加入28 ml硫酸,再用水稀释至1 L。洗液:将10 g重铬酸钾溶于9 L水中,加入1000 ml硝酸。
经碘化钾处理的活性炭:称取一份重量碘、二份重量碘化钾和20份重量水,在烧杯中配成溶液,加入约10份重量柱状活性炭(工业用,3 mm,长3～7 mm)。用力搅拌至溶液脱色后,用G1号砂芯漏斗滤出活性炭,在100 ℃左右烘干1～2 h。
若所用的试剂特致空白试验值偏高,应改用级别更高的试剂,或自行提纯精制。配制试液或试样稀释定容,均使用无汞去离子水。
