冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的注意事项
①当室温低于10 ℃时,应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气化效率。
②汞还原器的大小应根据试样体积选定,以气相与液相体积比为2:1～3:1最佳;当采用关闭气路振摇操作时,则以3:1～8:1时灵敏度最高。吹气头形状以莲蓬形最佳,且与底部距离越近越好。
③加入氯化亚锡溶液后,先在关闭气路条件下用手或振荡器充分振荡30～60 s,待完全达到气液平衡后才将汞蒸气抽入(或吹入)测量池。试验证实,在相同条件下,采取此操作与不振荡的相比,视温度、载气流速、汞还原器翻泡效率的不同,可使信号值读数高80%～110%。
④载气流速太大会使进入测量池的汞蒸气浓度降低;流速过小又会使气化速度减慢,选用0.8～1.2 L/min较好。若采用抽气法,将吹气头上的吹气管截去一部分,使之离液面约5～10 mm,在加入氯化亚锡溶液后,先关闭气路振摇1 min,再将汞蒸气抽入测量池。这样,不仅灵敏度高,而且零点稳定(缺点是残留在废液中的汞将污染室内空气)。
⑤盐酸羟胺溶液的提纯也可使用“巯基棉纤维管除汞法”:在内径6～8 mm、长约100 mm,一端拉细的玻璃管中,或在500ml分液漏斗的放液管中,填充0.1~0.2 g巯基棉纤维,将待净化试液以10 ml/min速度通过1~2次即可除尽汞。
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