间接火焰原子吸收法测定样本铝含量的操作步骤
操作步骤
(1)样品的预处理
取水样100 ml于250 ml烧杯中,加入HNO3 5 ml,置于电热板上消解,待溶液约剩10 ml时,加入2%硼酸溶液5 ml,继续消解,蒸至近干。取下稍冷,加入5%抗坏血酸10 ml,转至100 ml容量瓶中,用水定容。
(2)试液的制备
准确转移试样0.5~30ml(使A13+≤50 μg)于50 ml比色管中,加入1滴百里香酚蓝指示剂,用(1+1)氨水调至刚刚变黄,然后依次加入pH4.5的HAC-NaAc缓冲溶液5 ml,95%乙醇6 ml,0.1%PAN溶液1 ml,摇匀。准确加入Cu(Ⅱ)-EDTA溶液5 ml,用水定容至刻度,摇匀。在约80 ℃水浴中加热10 min,冷却至室温,用10 ml三氯甲烷萃取1 min,静置分层,水相待测。
(3)试液的测定
按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态,测定水相中铜的吸光度。测定波长为324.7 nm,通带宽度1.3 nm,空气-乙炔火焰。
(4)校准曲线的绘制
于7支50 ml比色管中,加入铝标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml,以下操作同试液制备。按试液的测定条件测其吸光度,并绘制铜的吸光度-铝的含量(μg)曲线。
推荐
