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5-CI-PADAB分光光度法测定钴含量的操作步骤

2021.12.06

操作步骤

(1)校准曲线的绘制

分別吸取每毫升含钴量为2.0 μg的标准使用液0、0.25、0.50、1.00、1.50、200 ml于25 ml容量瓶中,依次加入5.0 ml HAc-NaAc缓冲溶液,0.50 ml 5%焦磷酸钠溶液,1.0 ml 5-CI-PADAB溶液,用水稀释至10 ml左右,摇匀。置于沸水浴上加热5 min,取下,冷却至室温后加入(1+1)HCl溶液10 ml,用水稀释至标线,摇匀。用20 mm比色皿于波长570 nm处,以试剂空白溶液为参比,测定吸光度。

(2)样品分析

(i)清洁地表水:吸取水样2～10 ml(视水样中钴离子含量而定)于25 ml容量瓶中,以下步骤同校准曲线的绘制。若水样中含铁量高,应适当多加焦磷酸钠溶液,此种情况下制备校准曲线时焦磷酸钠溶液的用量应与测定水样相同。

(ii)对于含有机质较高的地表水和工业废水:吸取水样2～20 ml(视水样中钴离子含量而定)于100 ml烧杯中,加入2 ml硝酸,盖上表面皿,于电热板上加热煮沸1～5 min,取下稍冷,加入1～2 ml高氯酸(视有机质含量多少而定),继续加热至冒浓白烟,并持续溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后,转移至25 ml容量瓶中,加入1～2滴对硝基酚指示剂,滴加20%氢氧化钠至溶液呈现黄色,以下步骤同校准曲线的绘制。

(iii)对于含钴量在0.02 mg/L以下的地表水或工业废水,按下列方法进行预富集。

①巯基棉法:分取水样500 ml(视水样中钴离子含量而定),加入10%酒石酸铵溶液25 ml、20%硫代硫酸钠2.5 ml,调节pH至8.5～9.5,加入pH10的氯化铵-氨水缓冲溶液10 ml,以1～4 ml/min的流速通过吸附装置富集,待水样流完后,用 4ml 1 mol/L盐酸以1~4 ml/min的流速分两次进行洗脱,洗脱液用25 ml容量瓶承接,向洗脱液中加入1-2滴对硝基酚,滴加20%氢氧化钠至溶液呈现黄色,以下步骤同校准曲线的绘制。

② Ambrelite XAD-2型树脂预富集:取水样500 ml(视水样中钴离子含量而定),调节pH至5～6,加入pH5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10 ml、5-CI-PADAB溶液1.5 ml,在沸水溶上加热(或直接加热至近沸)5 min。冷却后用20%NaOH溶液调节pH至10,以1~2ml/min的流速通过吸附装置富集,用95%的乙醇溶液10 ml分两次洗脱,洗脱液用50 ml烧杯承接。洗脱完毕,将其放在水浴或低温电热板上,蒸发至5 ml左右,取下冷却。加入(1+1)HCl溶液10 ml,转移至25 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。以下步骤同校准曲线绘制。若钴含量更低时,可改用10 ml容量瓶或比色管显色,在显色时,各种试剂用量应按比例减小。制备校准曲线的条件亦应与样品测定条件相同。

若水样中含有机质或其它杂质以及悬浮物等,应事先进行消解或过滤,再进行预富集。

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