变色酸比色法测定甲醇采样和操作方法
采样
串联两个各装8ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采气20L,记录采样时的温度和大气压力。
步骤
①标准曲线的绘制:
各管加入2.5ml(1+3)硫酸和1.0ml 1%高锰酸钾溶液,摇匀。放置5min,加1.0ml 5%亚硫酸钠溶液,摇匀。沿管壁加入 5ml 硫酸冷却后摇匀,加入1.0ml 0.5%变色酸溶液,摇匀。放入沸水浴中加热 15min,取出冷却。用20mm比色皿,以水作参比,在波长570nm下,测定吸光度。以甲醇的含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。
②样品测定:采样后,将吸收液分别全部移入两个比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,合并倒入比色管中,使总体积各为10ml。然后,各准确取5.0ml样品溶液,按绘制标准曲线的操作步骤,测定吸光度。
在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液,按相同操作步骤作试剂空白的测定。
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