奈韦拉平的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取含量测定项下的供试品贮备液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取奈韦拉平对照品、杂质I对照品、杂质Ⅱ对照品与杂质Ⅲ对照品各适量,加少量乙腈流动相(1:2.2)混合溶液超声使溶解,放冷,用流动相稀释制成每1mI中各约含2.4g的溶液。色谱条件用十六烷基酰胺基键合硅胶为填充剂(ZORBAX Bonus-RP柱,4.6mm×150mm,5pm或效能相当的色谱柱);以0.025mol/L磷酸铵缓冲液(取磷酸二氢铵2.88g,加水800ml使溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0再加水稀释至1000ml,混匀)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为220nm;系统适用性溶液进样体积25μl,其他溶液进样体积50l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,奈韦拉平峰与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰的分离度均应大于5.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的10倍限度供试品溶液的色谱图中如有与杂质I、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰,各杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(0.6%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,精密加入二甲基亚砜2ml使溶解,对照品溶液分别取乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、邻二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺与醋酸适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含乙酸乙酯250g、甲醇150g、乙醇250g、甲苯4.5g、邻二甲苯108.5g、N,N-二甲基甲酰胺44g、醋酸250μg的混合溶液。色谱条件以聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温,初始温度50℃,维持6分钟,以每分钟25℃的速率升温至230℃;进样口温度为250℃;检测器温度为260℃;进样体积1pl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、邻二甲苯、N、N二甲基甲酰胺与醋酸的残留量均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过0.2%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
