甲氧氯普胺的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取本品约5mg,置试管中,加硫酸1ml,小火加热至溶液显紫黑色,取出数滴加入5ml的水中,摇匀,即显绿色荧光;碱化后荧光消失(2)取本品15mg,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释至oml,摇匀,取2ml,用0.lmol/L盐酸溶液稀释至50ml,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在308nm的波长处有最大吸收,在290nm的波长处有最小吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集107图)一致。
检查
酸性溶液的澄清度取本品0.20g,加盐酸溶液(9→-1001.5ml使溶解,加水至20ml,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品25mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至4.0)-乙腈(81:19)为流动相;检测波长为275nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按甲氧氯普胺峰计算不低于4000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
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