甲睾酮的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取本品5mg,加硫酸-乙醇(2:1)1ml使溶解,即显黄色并带有黄绿色荧光(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集120图)一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取甲睾酮与睾酮适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(72:28)为流动相;检测波长为241nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按甲睾酮峰计算不低于1500,甲睾酮峰与睾酮峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,不得多于3个,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍(1.5%),小于对照溶液主峰面积0.025倍的峰忽略不计干燥失重取本品,在105℃千燥2小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
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