甲硫氨酸的检查方法
酸度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.6~6.1。
溶液的透光率取本品0.50g,加水20ml溶解后,照紫外可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%氯化物取本品0.30g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。铵盐取本品0.10g,依法检查(通则0808),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。其他氨基酸照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取甲硫氨酸对照品与丝氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中分别约含甲硫氨酸10mg和丝氨酸0.1mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各51,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,在90℃干燥10分钟,喷以茚三酮的丙酮溶液(0.5→100),在90℃加热至斑点出现,立即检视系统适用性要求对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。
限度供试品溶液如显杂质斑点,不得超过1个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得过0.2%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。铁盐取本品1.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.0015%)。重金属取本品0.50g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1g甲硫氨酸中含内毒素的量应小于25EU。(供注射用)
