复方利血平片的性状及鉴别方法
性状
本品为类白色至微黄色片或薄膜衣片、糖衣片,除去包衣后,显类白色至微黄色
鉴别
(1)在利血平、氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中三主峰的保留时间应与对照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。(2)在硫酸双肼屈嗪、维生素B:与维生素B3含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中三主峰的保留时间应与对照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。(3)取本品10片,除去糖衣,研细,置蒸发皿中,加热炽灼除去可能含有的铵盐,放冷,转移到具塞锥形瓶中,加水10m1溶解,过滤,滤液转移到烧杯中,再加入0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。(4)取本品10片,除去糖衣,研细,置烧杯中,加水20ml使溶解,过滤,取滤液5m1置具塞试管中,加氢氧化钠试液2.5ml,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置分层,置紫外光灯下检视,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,蓝色荧光消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。(5)取鉴别(4)项下滤液5ml,加水5ml,摇匀,分别置甲、乙两个试管中,各加20%醋酸钠溶液2ml,甲管中加水5ml,乙管中加4%硼酸溶液1ml,混匀,各迅速加氯亚胺基-2,6-二氯醌试液1ml,甲管中显蓝绿色,几分钟后即消失,并转为红棕色,乙管不显蓝色。(6)取硫酸双肼屈嗪、维生素B1与维生素B含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液;取泛酸钙对照品适量,加0.1%磷酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含10g的溶液,作为对照品溶液,照硫酸双肼屈嗪、维生素B1与维生素B含量测定项下的色谱条件,分别取供试品溶液和对照品溶液各20μl,注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液中泛酸钙峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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