利血平片的检查及鉴别方法
鉴别
取本品的细粉适量(约相当于利血平2.5mg),用三氯甲烷10ml提取,滤过,滤液蒸干,残渣照利血平项下的鉴别(1)、(2)、(3)项试验,显相同的反应。
检查
含量均匀度避光操作。取本品1片,置50ml棕色量瓶中,加热水5ml,充分振摇使崩解,加三氯甲烷5ml,振摇后,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液,用乙醇定量稀释制成每1ml中约含利血平2g的溶液,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1mol/L醋酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液约25ml,用滤膜(孔径小于0.8m)滤过,弃去初滤液10ml,取续滤液对照品溶液取利血平对照品25mg,精密称定,加三氯甲烷1ml与无水乙醇80ml使溶解,用0.1mol/L醋酸溶液定量稀释制成每1ml中约含利血平0.25g(0.25mg规格)或0.1pg(0.1mg规格)的溶液测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml,分别置具塞试管中,加无水乙醇5.0ml、五氧化二钒试液1.0ml振摇,在30℃放置1小时,照荧光分析法(通则0405),在激发光波长400nm、发射光波长500m处分别测定荧光强度,计算每片的溶出量限度标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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