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利血平片的含量测定方法

2023.6.25

照荧光分析法(通则0405)测定。避光操作。供试品溶液取本品20片,如为糖衣片应除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于利血平0.5mg),置100ml棕色量瓶中,加热水10ml,摇匀,加三氯甲烷l0ml,振摇,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液,用乙醇定量稀释制成每1ml中约含利血平2g的溶液。对照品溶液精密称取利血平对照品10mg,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷10ml使利血平溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置100m1棕色量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml,分别置具塞试管中,加五氧化二钒试液2.0ml,激烈振摇后,在30℃放置1小时,在激发光波长400nm、发射光波长500nm处分别测定荧光强度,计算

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