硫酸鱼精蛋白的检查方法
检查
氮取本品适量,照氮测定法(通则0704第二法)测定,按干燥品计算,含氮量应为21.0%~25.0%硫酸盐取本品0.15g,精密称定,置烧杯中,加水15ml和稀盐酸5ml,加热至沸,缓缓加人10%氯化钡溶液10ml,加盖,置水浴上加热1小时,滤过,沉淀用热水洗涤数次,在600℃炽灼至恒重,精密称定;所得残渣重量与0.4117相乘,即为硫酸盐的重量。按干燥品计算,含硫酸盐应为16%~24%干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得过5.0%(通则0831)。汞取本品2.0g,置250ml回流瓶中,加硫酸10ml和硝酸10ml混匀后,置水浴上加热回流1小时,放冷后加少量水,置水浴上敞口加热,直至无硝酸蒸气升起,放冷后转移至200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取供试品溶液50ml,置125ml分液漏斗中,加20%盐酸羟胺溶液5ml和水3oml,用双硫腙滴定液(精密称取双硫腙50mg,置100ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液2.5ml,置100ml量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度,摇匀,即得双硫腙滴定液,保存于冷暗处)滴定,每次加入滴定液后,振摇10秒,静置分层,弃去四氯化碳层,继续滴定,直至双硫腙滴定液在4分钟內的绿色不变,即为终点。精密量取标准汞溶液(精密称取置硫酸干燥器中干燥至恒重的氯化高汞0.135g,置100ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即为标准汞贮备液。临用前,精密量取标准汞贮备液1ml,置200ml量瓶中,用0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,即为每1ml相当于5gHg的标准汞溶液)lml,置125ml分液漏斗中,加硫酸2ml,加水8oml和20%盐酸羟胺溶液5ml,用双硫腙滴定液滴定,同法操作。供试品溶液消耗的双硫腙滴定液体积不得超过标准汞溶液消耗的双硫腙滴定液体积(0.001%)。重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。异常毒性取本品,加氯化钠注射液溶解并稀释制成每lml中含1mg的溶液,依法检查(通则1141),应符合规定。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg硫酸鱼精蛋白中含内毒素的量应小于6.0EU。
