铬酸盐间接分光光度法测定钡含量的操作步骤
操作步骤
(1)样品预处理
①一般较清洁水样可直接取样测定。
②若含有大量悬浮物,可先离心澄清后用0.45 μm微孔滤膜过滤。
③对于含还原性物质(如含S2-,Fe2+)和有机污染严重的水样,应采用硝酸消解。每100 ml水样加5.0 ml浓硝酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干。如溶液仍有色,再加入5.0 ml硝酸,重复上述操作,至溶液清澈。用水稀至10 ml左右,用氢氧化铵中和至中性,定容后供测定。
(2)样品测定
①取1～10 ml水样(含钡不超过30 μg)于25 ml比色管中,用(1+1)氨水调至中性,加1%铬酸钾溶液0.5 ml,摇匀后加入乙酸铵缓冲溶液(pH为7)2.0 ml,乙醇10.0 ml,用水稀释至刻度,摇匀。在冷水中放置0.5 h左右,用孔径0.45μm的滤膜抽滤。
②用40%的乙醇溶液洗比色管及沉淀物(将沉淀洗入滤器中)数次,去滤液。用0.5 mol/L盐酸溶液4.0 ml分两次(每次2 ml)溶解沉淀,直接抽滤于10.0 ml比色管中(慢抽,使沉淀充分溶解)。再用少量水洗3～5次滤器,其总体积不得超过9.0 ml。取出10 ml比色管,加0.5%二苯碳酰二肼溶液1.0 ml,加水定容,摇匀。放置10 min,用10 mm比色皿,以试剂空白为参比,于545 nm处测定吸光度,并作空白校正,从校准曲线上查得钡含量。
(3)校准曲线的绘制
分别吸取0、0.50、1.00、1.0、200、3.00 ml标准使用液于25 ml比色管中,以下按样品测定步骤操作。
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