原子吸收光谱法--物理干扰和消除方法
物理干扰是指溶质和溶剂的物理特性发生变化引起吸光度下降的效应,主要指由于液的黏度、表面张力、密度等的差异引起的雾化效率、溶剂和溶质的蒸发速率等变化而造成的干扰。含有大量的基体元素及其他盐类或酸类也影响到溶液的物理性质(产生基体效应也会产生干扰。物理干扰是非选择性干扰。
消除物理干扰的方法有:
①避免使用黏度大的酸作为介质,降低试液黏度;
②加入一些有机溶剂;
③配制与被测试样组成相似的标准溶液;
④当样品溶液浓度较高时,可稀释试液。
无火焰原子吸收中的物理干扰包括:
①进样进样体积的大小、位置和几何形状都会产生影响;
②记忆效应,待测元素残留在原子化器中造成的积累干扰称为记忆效应;
③石量管表面状态改变,在使用过程中使其表面变得疏松多孔导致样品流失和渗透,使扩散损失增大;
④冷凝作用,石墨管中央温度高而两端低,当原子化蒸气从高温区向低温区迁移时可能发生原子蒸气的冷凝。
在无火焰原子吸收中消除物理干扰的方法有:采用自动进样器以保证进样条件一致;为减少记忆效应而提高原子化温度和延长原子化时间在一次测量之后用空烧或增加一步高温清洗;采用涂层石墨管;为减小石墨炉产生的误差要经常校正,发现不适于定量时及时更换石墨管;为避免冷凝作用在紧贴原子化器的有限范围内测定,或采用氩氧混合气作为载气。
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