原子吸收分析法中--物理干扰的消除方法
由于物理干扰是非选择性干扰,其消除的方法有一定的通用性。主要方法有:
(1)用与分析试样组成相似的标准系列溶液制作校正曲线,这是最常用的方法。在有些情况下,并不完全清楚分析试样的组成难于进行试样组成的匹配。
(2)当配制与分析试样组成相似的标准溶液有困难时,可用标准加入法。标准加入法可以消除物理干扰,提高测定的准确度,但不能补偿宽带分子吸收的影响。其所依据的原理是吸光度的加和性,不能存在相对系统误差,即试样的基体效应不得随分析元素含量对干扰组分含量的比值改变而改变,要求分析元素标准加入量不能过大,且控制在校正曲线的线性范围内。使用标准加入法,必须很好地校正背景和“空白”值。
(3)试样中待测元素浓度较高时,在灵敏度能满足要求的情况下,可以采用稀释溶液的方法减小或消除物理干扰。在火焰原子吸收法中稀释溶液还可避免燃烧器的燃烧缝堵塞现象。
(4)用双道原子吸收分光光度计时,以待测元素与内标元素的原子吸收强度比制作校正曲线进行定量,也能有效地消除物理干扰。
(5)在电热原子吸收光谱法中,加入某种化学改进剂与待测元素生成难挥发化合物,可以消除在干燥与灰化过程中的共挥发、藏等物理干扰。例如在硝酸溶液中砷只能稳定至600℃,加入镍后,砷与镍之间可生成为一种金属间化合物,可以使灰化温度升至1400℃。又如在硝酸溶液中,镉在500℃就开始损失,加入磷酸二氢铵后生成相应的盐类,灰化温度可提高到900℃。
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