依替膦酸二钠的检查方法
酸度取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.2~5.2亚磷酸盐取本品约3.5g,精密称定,置250m碘瓶中,加水70ml使溶解,加磷酸盐缓冲液(pH7.3)(取磷酸二氢钠6.9g,加水500m1振摇使溶解,加0.1mol/L氢氧化钠溶液400ml,摇匀)20ml,用25%氢氧化钠溶液调节pH值至7.3±2,精密加碘滴定液(0.05mol/L)20ml,摇匀,密塞,在暗处静置3小时,用6mol/L醋酸溶液调节pH值至4.5±0.2,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.199mgNaH2PO3,含亚磷酸二氢钠不得过1.0%。氯化物取本品0.50g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。干燥失重取本品,在210℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。重金属取本品0.50g,置石英坩埚中,炽灼完全,放冷依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
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