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原子吸收光谱测定乳品中的铅含量

2021.3.08

乳制品工业是食品制造业中发展最快的行业,改革开放以来,我国乳制品工业在行业规模、乳制品产量、技术装备、质量安全等方面都有了根本的转变。但由于乳制品工业发展时间短,发展速度过快,基础薄弱,特别是由于奶源管理、质量控制、检测手段落后等方面的原因,质量安全问题时有发生,会给消费者的生命和财产安全造成损害。所以,乳制品质量安全是现今社会十分注重的问题。(文末有福利)

 

珀金埃尔默提供针对从饲料到乳制品零售的乳制品全产业链的检测方案:

 

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乳制品中铅的危害

 

铅是重金属污染中毒性较大的一种,乳制品中的铅是由于奶牛摄入、饮用高铅含量的饲料和水,将其代谢到牛奶中而形成的。铅一旦进入人体很难排除,当铅长期蓄积于人体时,会严重危害神经、造血系统及消化系统。铅对神经系统有很强的毒性,儿童神经系统正处于快速生长及成熟阶段,对铅毒性尤为敏感,因此对于乳制品包括乳粉中的铅等重金属元素进行检测是非常必要的。测定乳制品中铅常见的方法有胶体金免疫层析法、分光光度法、原子吸收法和电化学分析法ICPMS 检测法等。

 

乳制品铅检测相关标准

 

乳制品中铅的限量:《食品中污染物限量》(GB 2762-2017)对以谷物及其制品为首的22类食品做了限量规定,乳制品的限量如下:

 

乳制品中检测标准:检测标准为 GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定,标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。

 

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珀金埃尔默乳制品中铅的检测应对

 

原子吸收光谱直接稀释进样

 

珀金埃尔默以国家标准第一法为依据,首创原子吸收直接稀释进样的方法,大大提高了检测效率。

 

该方法采用直接稀释牛奶或乳粉进行前处理,原子吸收光谱仪直接测定,在石墨炉干燥和灰化阶段,加入一步辅助气技术,消除积碳干扰,减少了前处理步骤,降低了潜在污染的可能。

 

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石墨炉原子吸收升温程序如下表:

 

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ICP-MS分析牛奶中的多元素

 

牛奶通常含有高浓度的磷(P)、钾(K)、钙(Ca)和中高浓度的钠(Na)和镁(Mg),当我们不仅要检测Pb 铅等重金属元素,还需对营养元素进行分析时, ICP-MS 能够快速地测量同一样品中不同浓度水平的元素。

 

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下图是ICPMS 检测牛奶中铅和无机锡的定量限值(LOQ,10 倍SD)与法规限量(ML)的对比图,灵敏度符合法规要求。

 

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生鲜乳现场快速检测

 

以上方法都是实验室的方法,但在生鲜乳原料收购时,需要满足现场快速检测的目的,这就需要乳品中重金属铅快速检测试纸条了(该试纸条的制作原理采用的便是胶体金免疫层析法)。与实验室仪器法相比,胶体金免疫层析法有其独特的优势与特点:

前处理简单,无需消解;

无需大型检测设备,可现场应用;

快速高效,操作全过程仅需20min;

特异性高,灵敏度高;

目测可判读结果。

 

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乳制品铅检测实验室质控

 

由于乳制品中铅的检测影响因素很多,为保证检测的准确性需要进行实验室质量控制。美正检测可提供的奶粉中重金属基体质控样本,可用于方法确认、校准、质量控制以及实验室能力评价,也可以根据用户需求制作不同基质、不同项目以及不同含量的基体质控样本。

 

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福利来了!

 

食品中铅的检测是易污染、限量低的痕量分析,随着最新GB2762食品中污染物限量征求意见稿食品中铅的限量进一步的降低,食品中铅的检测的难度会越来越大。

 

食品中铅的检测有哪些注意事项呢?

前处理注意什么?

基体改进剂怎么加?

空白大了怎么办?

测量值忽高忽低怎么回事?

有什么新的检测技术来应对?

 

珀金埃尔默高级应用工程师张萍就食品中铅的检测的原理、注意事项、全新的方案进行介绍。针对用户检测过程中提出的问题,珀金埃尔默原子吸收工程师团队还整理了一份问题集合,希望对大家的日常工作有所帮助。

 


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