甲硝唑注射液的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取含量测定项下供试品溶液和对照品溶液各适量,分别用甲醇-水(20:80)稀释制成每1ml中约含甲硝唑20g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,供试品溶液的紫外吸收光谱图应与对照品溶液的紫外吸收光谱图一致(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品显钠盐鉴别(1)与氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
pH值应为4.5~7.0(通则0631)。亚硝酸盐照离子色谱法(通则0513)测定供试品溶液取本品,即得。对照品溶液取亚硝酸钠对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含亚硝酸根40g的溶液系统适用性溶液取亚硝酸钠对照品适量,加0.9%氯化钠溶液溶解并稀释制成毎1ml中约含亚硝酸根40μg的溶液。色谱条件用阴离子交换色谱柱( IonPac as18柱,或效能相当的色谱柱);检测器为电导检测器;检测方式为抑制电导检测;柱温30℃;以5mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为每分钟1.0ml;进样体积25l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,亚硝酸根峰与氯离子峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人离子色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如显亚硝酸根峰,按外标法以峰面积计算,不得过甲硝唑标示量的0.8%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,用水稀释制成每1ml中约含甲硝唑0.2mg的溶液。对照溶液分别精密量取供试品溶液1ml与对照品溶液lml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置5oml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见甲硝唑有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的1.5倍(0.15%);其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计氯化物精密量取本品10ml,加水至50ml,加2%糊精溶液5ml、碳酸钙0.lg与荧光黄指示液5~8滴,摇匀,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。消耗硝酸银滴定液(0.1mo/L)应为13.2~14.6ml。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg甲硝唑中含内毒素的量应小于0.35EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
