王水介质火焰法测定银
一、方法提
试样经HCl、HNO3发解，于王水（1+4）介质中，用空气-乙炔火焰AAS法测定Ag的吸光度。多种共存元素不干扰测定。当Ag含量低,取样量较大时,有背景干扰。本法适用于岩石、矿物中w(Ag)/10-6=1-500(仪器有背景校正装置)及w(Ag)/10-6=5-500(仪器无背景校正装置)的测定。
二、试剂配制
银标准贮存溶液：按(硫脲介质火焰法测定银)的方法配制成1000µg/mnL Ag的标准贮存溶液。
银标准溶液：移取50.0mL银标贮存溶液于500mL容量瓶中，用HNO3（1+99）稀释至刻度，混匀。此溶液含100µg/mL Ag。
三、仪器及工作条件
WFX-1E型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯；灯心4mA；波长328.1nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度13mm；空气流量7L/min；乙炔流量1.2L/min。
四、分析步骤
称取0.2-1.0g（精确至0.0001g）试样于烧杯中，用少量水润湿,加入15-20mL HCl,低温加热约10min,加入5mL HNO3，继续加热至分解并蒸至近干，取下稍冷，加入8mL HCl、2mL HNO3及少量水,加热溶解盐类。试液冷却后，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。调整AAS仪至拟定的工作条件,将试液吸入空气-乙炔火焰中，测定Ag的吸光度。同批随带空白试验。
工作曲线的绘制：分别移取计算量的银标准溶液于二组100mL容量瓶中,加入16mL HCl、4mL HNO3,用水稀释至刻度,混匀。标准系列中,Ag的质量浓度分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00µg/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg/mL。与试样溶液同批测定，分别以Ag的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。
五、分析结果的计算
按通则中式
(ρB2-ρB1)×Vs
wB/10-6= --
ms
计算试样中Ag的含量。
六、注意事项
同（盐酸介质火焰法测定银）的方法。
