3,5-Br2-PADAP法测定样本银含量的操作步骤
操作步骤
(1)试样制备
取含银(≤150 μg)水样,置150 ml烧杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%过氧化氢1 ml,在电热板上蒸发至冒白烟。冷却后加入2 ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟,并蒸发至近干。冷却后,加(1+1)硝酸2 ml溶解残渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加水定容,等待测定吸光度。
(2)测量
①显色:于已制备的试液中加入5%柠檬酸钠溶液1 ml,滴加1%甲基橙溶液 1滴,以1 mol/L氢氧化钠溶液滴至指示剂由红色变为黄色。依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液2 ml,0.1 mol/L Na2-EDTA溶液1 ml,1%十二烷基硫酸钠溶液2 ml,0.02% 3,5-Br2-PADAP溶液2 ml,每加入一种试剂后要摇匀。用去离子水稀释至刻度,摇匀放置20 min。
②测量:用10 mm比色皿于576 nm波长处,以空白试验样作参比,测量吸光度。
(3)校准曲线
于八个25 ml比色管中,分别加入0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00 ml标准使用液(4.0 μg/ml)。以下按试样操作步骤(2)测量进行显色和测量。
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