吹扫捕集-（GC-MS）测定挥发性有机化合物所需试剂与溶液
试剂和标准溶液
1.纯水
矿泉水或纯净水,使用前必须经空白实验确认在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。如果需要纯化,按照下述步骤进行:取1~3L水放入到三角烧瓶中,加热并煮沸,直至液体体积降至原体积的1/3。将三角烧瓶直接放置在没有污染的场所冷却。也可以采用活性炭柱色谱纯化水。
2.甲醇
农药残留分析纯级或色谱纯级均可,但必须确认在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。由于甲醇开封后,会受到实验室的室内空气污染,必须放在未受污染的场所中保存。
3.混合标准贮备液(各1mg/ml)
使用购买的商品混合标准贮备液,存放在安培瓶中,保存在阴暗处。
4.混合标准溶液(各10μg/ml)
100ml容量瓶中加入少量甲醇,加入1ml混合标准贮备液(加入过程中注意不要产生气泡),用甲醇定容至刻度,使用时配制。
5.内标标准贮备液(1mg/ml)
使用商品氟代苯、4-溴氟苯标准溶液。
6.内标标准溶液(10μg/ml)
100ml容量瓶中加入50~90ml甲醇,加入1l内标标准贮备液(1mg/ml),用甲醇定容至刻度,使用时配制。
如果需要在实验室配制标准贮备液(1mg/ml)(替代物溶液(0.1mg/ml))时,依照下述方法进行:在100ml容量瓶中加入30~50ml甲醇,准确称量各标准化合物100mg(各替代物10mg),用甲醇定容至刻度,配制成混合标准贮备液,各化合物浓度为1mg/ml(替代物标准贮备液各化合物浓度为0.1mg/ml)。
在使用时配制混合标准贮备液和内标贮备液。但是,须将配制好的标准贮备液直接放入到液氮中冷却后,在液氮或者甲醇和干冰的冷冻液中边冷却边转移至安培瓶中,熔封后在阴暗处可以保存1~3个月。
7.氦气
使用99.999%以上纯度氦气。
8.氮气
使用纯度99.999%以上纯度的氮气。
9.冷却剂
液氮或液态二氧化碳。
