吹扫捕集-（GC-MS）测定挥发性有机化合物所需仪器与设备
仪器和设备
萃取用器皿和设备
(1)离心管
容量为50ml的具塞玻璃离心管,洗干净后再用水冲洗,最后用甲醇洗涤,干燥。在约105℃的烘箱中加热3h,转入无污染的场所冷却。之后盖紧瓶盖,在无污染的场所中保存。
(2)离心机
转速可达3000r/min的离心机,最好是可以控制温度(约15℃以下)
2.制备空白水的器皿
烧瓶:用于制备蒸馏水的烧瓶。
3.配制标准溶液的器皿
容量瓶、移液管、滴管:洗干净后再用甲醇洗涤。
4.天平
准确称量至0.01g。
5.气密注射器(5~25ml)
6.微量注射针(1~100μL)
使用的气密注射器和微量注射器,最好分别分成空白实验用、低浓度测定用和高浓度测定用三只,另外需要确认气密注射器和微量注射器的准确度和精度。
7.吹扫捕集装置
(1)吹扫瓶:可以容纳0.5~25ml样品的玻璃容器。使用前用水洗涤之后,在(105±2)℃下加热约3h,放置在干燥器中冷却。
(2)吹扫瓶恒温装置:能够使吹扫瓶温度保持在20~40℃。
(3)捕集用管:内径0.5~5mm、长50~300m的石英玻璃管、不锈钢管或内部经钝化的不锈钢管。
(4)捕集管中的填充剂:2,6-二苯基-1,4-二苯氧基聚合物(粒径177~250μm或250~500μm)、硅胶(粒径250~500μm)及活性炭(粒径250~500μm),或其他性能相同的物质。
2,6-二苯基-1,4-二苯氧基聚合物为商品又被称为 Tenax GC Tenax TA等;作为填充剂的还有 VOCARB3000等活性炭系列的物质。所有填充剂都应当通过回收率实验确认其回收率良好。
(5)捕集管:将填充剂填入捕集管中,使用前先以20~40ml/min流速通入氦气,同时在老化温度下加热30~60min。
(6)捕集管加热装置:吹扫时捕集管在20~40℃保温,之后在1min内迅速加热至180~280℃,并在脱附温度下保持约4min,使集管中富集的挥发性有机物迅速脱附。
(7)吹扫气体:氦气或氮气,流量调节在20~60ml/min的范围内。
(8)低温聚焦装置:内径0.32~0.53mm的石英玻璃管或毛细管柱,在低温聚焦时可以冷却至-30℃以下。脱附时在1min内可以加热到进样口温度或200℃。有些吹扫捕集装置省去了低温聚焦部分。
8.气相色谱-质谱仪
(1)气相色谱仪(GC)
色谱柱:内径约0.2~0.7mm、长约25~120m熔融石英毛细管柱,固定相为苯基甲基聚硅氧烷(或二甲基聚硅氧烷),液膜厚度0.1~3μm。另外,具有同等分离度的色谱柱也可以使用。
载气:纯度99.999%以上的高纯氦气。
柱箱:温度控制范围为50~350℃,可以根据目标化合物选定最佳升温程序。
(2)质谱仪(MS)
离子化方式:电子轰击离子化法(EI法)
离子检出方式:选择离子检测(SIM),可以在定量范围内调节灵敏度。离子源温度:根据仪器设定最佳温度。
电子加速电压:70V
测定质量数:参见表。
表:目标化合物的测定质量数
