大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量工作过程
1)试样制备
取粮食试样经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。
2)提取
粮食试样:称取10g粮食试样,置于100mL具塞锥形瓶中,加入20mL石油醚,于电动振荡器上振荡0.5h。
3)净化与浓缩
色谱柱的制备:玻璃色谱柱中先加入1cm无水硫酸钠,再加入5g 5%弗罗里硅土,最后加入1cm高无水硫酸钠,轻轻敲实,用20mL石油淋洗净化柱,弃去淋洗液,柱面要留有少量的液体。
净化与浓缩:准确吸取试样提取液2mL,加入已淋洗过的净化柱中,用100mL石油醚-乙酸乙酯(95+5)洗脱,收集洗脱液于蒸馏瓶中,于旋转蒸发仪上浓缩近干,用少量石油醚多次溶解残渣于制度离心管中,最终定容至1.0mL,供气相色谱分析。
4)测定
用附有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
色谱操作条件:石英弹性毛细管柱,0.25mm(内径)×15m,内涂有OV-101固定液。
气体流速:氮气40mL/min,尾吹气60mL/min,分流比1:50。
温度:柱温自180℃升至230℃保持30min。
检测器、进样温度:250℃。
色谱分析:吸取1μL试样液注人气相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰高。再吸取1μL混合标准溶液进样,记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性,用外标法与标准组分比较定量。
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