辅酶Q10的鉴别检查方法
鉴别
(1)取含量测定项下的供试品溶液,加硼氢化钠50mg,摇匀,溶液黄色消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1046图)一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品20mg,精密称定,加无水乙醇约40ml,在50℃水浴中振摇溶解,放冷后,移至100m1量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取辅酶Q10对照品和辅酶Q对照品适量,用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的混合溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20m量瓶中用无水乙醇稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇无水乙醇(1:1)为流动相;柱温35℃;检测波长为275nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,辅酶Q峰与辅酶Q峰之间的分离度应大于6.5,理论板数按辅酶Q1峰计算不低于3000;灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰高的信噪比不小于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计顺式异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制供试品溶液取本品,加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取辅酶Q1。约10mg,加正己烷溶解并稀释制成每1m1中约含1mg的溶液,加入30%过氧化氢溶液l,置光照箱(温度30°℃,x2000)下放置4小时。色谱条件用硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5m);以正己烷-乙酸乙酯(97:3)为流动相;流速为每分钟2.0ml;检测波长为275nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,辅酶Q。峰的保留时间约为10分钟,色谱图中相对主峰保留时间约为0.9的色谱峰为顺式异构体峰,顺式异构体峰与辅酶Q。峰之间的分离度应符合要求。理论板数按辅酶Q。峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液中如有与顺式异构体保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821),含重金属不得过百万分之二十
