苯妥英钠的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约1.0g,加水2ml溶解后,加二氯化汞试液数滴,即生成白色沉淀;在氨试液中不溶。(2)取本品约10mg,加高锰酸钾10mg、氢氧化钠0.25g与水10ml,小火加热5分钟,放冷,取上清液5ml,加正庚烷20ml,振摇提取,静置分层后,取正庚烷提取液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在248nm的波长处有最大吸收(3)取本品约150mg,加水20ml使溶解,加3mol/L盐酸溶液5ml,加三氯甲烷20ml提取,分取三氯甲烷层,用水20ml洗涤三氯甲烷层,取三氯甲烷液,置水浴蒸干,残渣置105℃干燥1小时,残渣的红外光吸收图谱应与苯妥英对照品的图谱致(通则0402)(4)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水2oml溶解后,加0.4%氢氧化钠溶液2ml,溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。系统适用性溶液取杂质I与苯妥英钠对照品各适量加少量甲醇溶解,用流动相稀释制成每1m中约含杂质I0.15mg与苯妥英钠0.1mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈甲醇(45:35:20)为流动相;流速为每分钟1.5ml;检测波长为220nm;进样体积20系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为苯妥英钠与杂质Ⅰ,两峰之间的分离度应符合要求,理论板数按苯妥英钠峰计算不低于5000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过2.0%(供注射用)或2.5%(供口服用)(通则0831)。重金属取本品2.0g,加水37ml,煮沸溶解后,放冷,加稀盐酸2.5ml,摇匀,滤过;分取滤液20ml,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十无菌取本品,用灭菌水20ml溶解后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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