盐酸曲普利啶的检查方法
溶液的澄清度与颜色取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.10g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。杂质对照品溶液取盐酸曲普利啶顺式异构体对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液系统适用性溶液取盐酸曲普利啶对照品与盐酸曲普利啶顺式异构体对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸曲普利啶1mg与盐酸曲普利啶顺式异构体20μg的混合溶液灵敏度溶液取对照溶液与杂质对照品溶液各适量,置同一量瓶中,用流动相稀释制成每1m1中分别含盐酸曲普利啶与盐酸曲普利啶顺式异构体各约1μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇醋酸铵溶液(取0.4%醋酸铵溶液600ml,加三乙胺2ml,用冰醋酸调节pH值至7.0)(65:35)为流动相;检测波长为260nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,曲普利啶顺式异构体峰与曲普利啶峰之间的分离度应符合要求;灵敏度溶液色谱图中,曲普利啶顺式异构体峰与曲普利啶峰高的信噪比均应大于10测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液的色谱图中如有与曲普利啶顺式异构体保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过1.0%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.0%~6.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
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