大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的注意事项
(1)拟除虫菊酯类农药测定原理 试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经活性炭固相柱净化,洗脱液浓缩井溶解定容后,供气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。
(2)有机氯农药测定原理 样品中有机氯农药经有机溶剂提取、纯化与浓缩后,注人气相色谱。样品在汽化室被汽化,在一定的温度下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中阻分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,当到达电子捕获检测器时,亲电型强的组分对检测器发出的恒定β射线中的一定能量的电子产生,从而使电流减弱,产生可检测的电信号,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
(3)样品处理 取粮食试样经粮食粉碎机粉碎,20目筛制成粮食试样:称取10g食试样,置于100mL具塞锥形瓶中,加入20mL石油醚,于电动振荡器上振荡0.5h。
蔬菜试样洗净,去掉非可食那分后备用:称取20g经处理蔬菜试样,置于组织碎杯中,加入丙酮和石油各30mL,于捣碎机上捣碎2min,捣碎液经抽滤,滤液移入250mL分液漏斗中,加入100mL 20g/L硫酸钠水溶液,充分摇匀,静置分层,将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中,用20mL石油醚萃取一次,再用20mL石油醚萃取一次,合并三次萃取的石油醚层,过无水硫酸钠层,于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。
推荐
