注射用氢化可的松琥珀酸钠的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品1%的水溶液,加入等体积的碱性酒石酸铜试液,加热后即产生红色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品适量(约相当于氢化可的松琥珀酸钠100mg),加无水乙醇4ml,充分搅拌滤过(滤膜孔径0.45m或以下),取滤液,水浴蒸干,取蒸干后的残渣依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集994图)一致。(4)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
碱度取本品适量,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为70~8.0溶液的颜色取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应无色;如显色,与黄色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含氢化可的松琥珀酸钠(按氢化可的松计)0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液3ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件见氢化可的松琥珀酸钠有关物质项下系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氢化可的松琥珀酸钠峰的保留时间约为16分钟,17-氢化可的松琥珀酸钠峰相对氢化可的松琥珀酸钠峰的相对保留时间约为0.7,氢化可的松峰相对氢化可的松琥珀酸钠峰的相对保留时间约为2,理论板数按氢化可的松琥珀酸钠峰计算不低于300,氢化可的松琥珀酸钠峰与氢化可的松峰之间的分离度应大于4.0测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与氢化可的松保留时间致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过氢化可的松标示量的3.0%;其他各杂质峰而积的和不得大于对照溶液主峰面积3.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg(按化可的松计)中含内毒素的量应小于0.30EU。异常毒性取本品,加灭菌注射用水制成每1ml中含l0ng的溶液(按氢化可的松计),依法检查(通则1141),按静脉注射给药,应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
