丁酸氢化可的松的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品约4mg,加硫酸2ml使溶解,即显黄色至棕黄色,并带绿色荧光。(2)取本品约10mg,加甲醇1ml溶解后,加碱性酒石酸铜试液1ml,加热,即产生氧化亚铜的红色沉淀(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集585图)一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约15mg,置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取甲睾酮和丁酸氢化可的松各适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m1中约含甲睾酮18g和丁酸氢化可的松26g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水乙腈-冰醋酸(55:45:0.5)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按丁酸氢化可的松峰计算不低于1500,丁酸氢化可的松峰与甲睾酮峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计干燥失重取本品,在75℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
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