使用UNIFI方案比较不同厂家双黄连口服液成分差异（二）
实验条件：
样品处理：
取双黄连口服液200 μl溶解于2 mL H2O中（相当于稀释十倍），备用。进样体积为1 μl。
液相色谱条件：
仪器： ACQUITY UPLC I-Class with FTN Sample Manger
色谱柱： ACQUITY UPLC HSS T3，2.1 x 100 mm 1.8 μm，40摄氏度
样品室温度： 15 摄氏度
流动相A： 水 （0.1% 甲酸）
流动相B： 乙腈
梯度:
时间 | 流速 （ml/min） | 溶剂A （%） | 溶剂B （%） | 曲线 |
0 | 0.5 | 95 | 5 | 开始 |
1 | 0.5 | 90 | 10 | 6 |
8 | 0.5 | 55 | 45 | 6 |
12 | 0.5 | 45 | 55 | 6 |
13 | 0.5 | 5 | 95 | 6 |
15 | 0.5 | 95 | 5 | 1 |
质谱条件：
仪器： Xevo G2-S QTof MS
采集质量范围： 100-1500 Da
扫描时间： 0.1 S
采集模式： ESI+和 ESI-分辨率模式，MSE
Lock mass： 亮氨酸脑啡肽（LE） 1 ppm （0.3 S 扫描，间隔：15 S）
毛细管电压： 3 KV （ESI+）/ 2.5 KV （ESI-）
锥孔电压： 100V
碰撞能量（eV）： low CE： 6 /High CE： 20-45
电离源温度： 120 摄氏度
脱溶剂温度： 500 摄氏度
锥孔气流速： 60 L/h
脱溶剂气流速： 1000 L/h
数据采集时间： 15 min
结果:
采用超高效液相色谱与四级杆飞行时间质谱对两个不同厂家双黄连口服液的相关化学成分进行数据采集。采用UNIFI天然产物整体解决方案中二元比较工作流程并结合UNIFI中药数据库进行数据处理，结果明确显示了两个样品中相同组分图，差异组分图以及每个样品的特有组分列表。两个厂家样品二元比较的结果显示厂家一的口服液中连翘酯苷A、连翘酯苷B、右旋羟基连翘酯苷A、牛蒡苷、芦丁等的含量远高于厂家二的口服液，而厂家二口服液中黄芩苷含量则较高。
讨论:
UNIFI天然产物整体解决方案包括ACQUITY UPLC
I-Class超高效液相色谱、Xevo G2-S
QTof四级杆飞行时间质谱以及含中药数据库的UNIFI软件平台。该解决方案中包含了五个预设的二元比较工作流程模板及一个结果报告模版，使数据的采集与处理、数据库检索、结构确认以及打印报告全部自动化。
图2是不同厂家双黄连口服液的UPLC/QTof MS 基峰离子色谱对比图（BPI）。此图显示了采用超高效液相色谱分析复杂中药体系的优势，运行时间短（有效分离时间为12 min），且分离效率与峰容量皆高。同时，四级杆飞行时间质谱又提供了含精确质量信息的质谱数据。除此之外，从图2中可初步看出不仅这两个生产厂家的化学成分复杂，而且口服液成分大多类似，如果不借助有效软件的帮助从成分如此复杂的两个样品中快速准确找出其共性与差异几乎是不可能的。
图2 双黄连口服液的UPLC/QTof MS 基峰BPI离子色谱二元比较图（2a：厂家一的产品；2b：厂家二的产品）。
天然产物研究无论是单一样品组分定性还是不同样品的组分比较, 明确组分的详细信息是进一步进行其他研究的基础。对已知药材样品成分分析的工作流程已在之前应用纪要“应用UNIFI 天然产物整体解决方案分析绿茶提取物中的组分”（文献编号：720004837zh）有详细阐述。我们依此工作流程，从UNIFI中药数据库中导入与金银花、黄芩、连翘中药材有关的所有化学成分，然后进行数据处理，并对样品中的组分信息进行鉴定。点击任何一个预设的二元比较模板，便可得到与之相关的结果信息。比如，图3便显示了点击二元比较概况总览模板（Binary-Overview Plot）所得到的结果信息。
图3 UNIFI软件处理不同厂家双黄连口服液的二元比较结果
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