乙酰唑胺的检查方法
酸度取本品1.0g,加热水50m1,振摇,放冷,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0。碱性溶液的澄清度取本品1.0g,加10%氢氧化钠溶液5ml溶解后,溶液应澄清。氯化物取本品2.0g,加水100m1,加热溶解后,迅速放冷,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓0.014%)。硫酸盐取上述氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品50mg,置100ml量瓶中,加水80ml,置80℃水浴中加热5分钟,振摇使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以43%无水醋酸钠溶液-甲醇-乙腈(95:2:3,用冰醋酸调节H值至4.0±005)为流动相;检测波长为265nm;进样体积20μl系统适用性要求理论板数按乙酰唑胺峰计算不低于5000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如显杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。银还原物取本品5.0g,用无水乙醇5m1湿润后,加水25ml与硝酸10ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)5m,摇匀,避光放置30分钟,经垂熔玻璃漏斗滤过,用水10m1洗涤容器及漏斗,合并滤液与洗液,加硫酸铁铵指示液5nl,用硫氰酸铵滴定液(0.lmol/L)滴定至终点,消耗硫氰酸铵滴定液0.1mol/L)不得少于4.8ml干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品0.50g,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之二十。
