注射用甘氨双唑钠的检查及鉴别方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含无水甘氨双唑钠约15μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在319nm的波长处有最大吸收。
检查
酸碱度取本品,加水制成每1ml中含无水甘氨双唑钠约10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为6.5~8.5。溶液的澄清度与颜色取本品,加水制成每1ml中含无水甘氨双唑钠约10mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色5号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。临用新制。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含无水甘氨双唑钠0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取甲硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。色谱条件、系统适用性要求与测定法见甘氨双唑钠有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与甲硝唑保留时间一致的色谱峰按外标法以峰面积计算,不得过2.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%);杂质总量不得过4.0%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过3.0%。热原取本品,加灭菌注射用水制成每1m中含无水甘氨双唑钠约50mg的溶液,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每1kg注射1ml,应符合规定。无菌取本品,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液适量溶解后,经薄膜过滤法处理,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液分次冲洗(每膜不少于200ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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标准
