苯系物测定方法介绍--热脱附进样气相色谱法
一、方法的适用范围
采样体积1L时,甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的最低检出浓度分别为1.0×10-3～2.0×10-3mg/m3。当所用仪器型号不同时,方法的检出范围有所不同。
二、仪器与试剂
①吸附剂:60/80目的GDX-102或60/80目 Tenax--GC(TA)。
②吸附管:采样管选用不锈钢或玻璃制成的外径64mm,长度可依据仪器的设计而定。150～200mg的吸附剂填装后,两端用不锈钢金属网或硅烷化的玻璃毛堵紧。吸附管初次使用前 Tenax-GC(TA)在300℃、GDX-102在250℃通高纯载气(99.999%)(流速为30ml/min)2h以上直到无杂质峰出现为止。老化后的采样管用聚四氟乙烯帽密封两端。以后采样之前,采样管可以老化30min。
③苯系物的标准溶液:用纯化的甲醇配制色谱纯的苯系物或购买苯系物的甲醇标准溶液。使用时按需要用甲醇稀释。
④苯系物的标准气体:一般用氮气配制,使用时根据需要用氮气稀释。
⑤热脱附进样器:苯系物的测定使用一次脱附可以满足要求,购买专业厂家生产或自已制作的均可,但要满足脱附单元可以连续调温,最高温度能达到300℃,当温度设定后,温度可以保持恒定,采样管装到热脱附仪上后,采样管两端及整个系统不漏气。与色谱连接的传输线温度应能保持在100℃以上。
三、样品的采集
木方法的采样可以将采样管带到现场用采样泵采样,采样的流速一般为100ml/min,采样最多20min就足以分析环境中低浓度的样品。对于污染源和一些浓度较高的样品,可以使用100ml注射器采样或采样袋采样,然后在实验室将样品注射到采样管富集。
四、步骤
1、色谱条件
使用毛细管柱或填充柱,柱温65℃,对填充柱载气的流量为50ml/min,对毛细柱载气的流量为30ml/min,检测器温度为250℃,氢气流量:46ml/min,空气流量:400ml/min。
2、标准曲线
对于气体标准,可直接向吸附管中加标准气体体积分数分别为2,5,10,20,50ppb,然后进行热脱附进样。对于液体标准,直接用微量进样器进1～2μl的液体样品到吸附剂的顶端,苯系物的量分别为1,5,10,20,50ng,然后用氮气以100ml/min的流速吹扫吸附管5min,最后按样品的分析顺序进行分析测定。利用峰面积或峰高进行定量。曲线一般需要3～5个不同的浓度点,相关系数≥0.995或响应因子的相对标准偏差≤25%。
3、样品分析
①首先将传输线的温度设定在100～150℃,调节载气的流速在30ml/min,如果气路由流通阀等控制,则阀的温度也应保持在100℃,脱附管加热器的温度对 Tenax吸附剂可设定在250℃,对GDX-102则设定在200℃,脱附时间为4min。
②分析结果的计算
式中:Vs——0℃,101.325kPa下标准采样体积,L;
A——热脱附进样后,由曲线计算的分析物质的量,ng;
式中:V——现场采样时的大气压,kPa;
V——实际采样体积,L;
Ts——标准状态下的温度,273K;
Ps——标准状态下的大气压,101.325kPa;
T——实际采样温度,K。
五、注意事项
①用注射器采样后,垂直放置,针头向下,对苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯测定前可保存13h(最好快速分析)。
②样品测定后,立即盖上聚四氟乙烯帽并放在密封袋中保存,密封袋应放在装有活性炭的盒子中,在4℃保存。
③采样的体积不能超过安全采样体积, Tenax对苯系物的安全采样体积见表1,根据文献报道,GDX-102的保留体积要大于 Tenax。
