差示热分析的结构简介
典型的差热分析装置如图3所示 。
基本由以下几部分组成:
(1)温度程序控制单元
使炉温按给定的程序方式(升温、降温、恒温、循环)以一定速度上升、下降或恒定。
(2)差热放大单元
用以放大温差电势,由于记录仪量程为毫伏级,而差热分析中温差信号很小,一般只有几微伏到几十微伏,因此差热信号须经放大后再送入记录仪中记录。
(3)记录单元
由双笔自动记录仪将测温信号和温差信号同时记录下来。
在进行差热分析过程中,如果升温时试样没有热效应,则温差电势应为常数,差热曲线为一直线,称为基线。但是由于两个热电偶的热电势和热容量以及坩埚形态、位置等不可能完全对称,在温度变化时仍有不对称电势产生。此电势随温度升高而变化,造成基线不直,这时可以用斜率调整线路加以调整。方法是:坩埚内不放参比物和样品,将差热放大量程置于100μV,升温速度置于10℃/min,用移位旋钮使温差记录笔处于记录纸中部,这时记录笔应画出一条直线。在升温过程中如果基线偏离原来的位置,则主要是由于热电偶不对称电势引起基线漂移。待炉温升到750度时,通过斜率调整旋钮校正到原来位置即可。此外,基线漂移还和样品杆的位置、坩埚位置、坩埚的几何尺寸等因素有关。
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