分析测试百科网 > 行业资讯 > 技术原理

简述西咪替丁的相关检查

2022.8.01

　　酸性溶液的澄清度与颜色

　　取本品3.0g，加1mol/L盐酸溶液12mL溶解后，用水稀释至20mL，摇匀，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（2010年版药典二部附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，与黄色3号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。（供注射用）

　　氯化物

　　取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录ⅧA），与标准氯化钠溶液8mL制成的对照液比较，不得更浓（0.008%）。

　　有关物质

　　取本品，加流动相溶解并稀释制成每1mL中含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1mL中含2μg和0.2μg的对照溶液（1）和（2）。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录ⅤD）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（240：760）（每1000mL中含磷酸0.3mL及己烷磺酸钠0.94g）为流动相；检测波长为220nm。取本品约40mg，置100mL量瓶中，加1mol/L盐酸溶液10mL，水浴加热2分钟，放冷，加1mol/L氢氧化钠溶液10mL中和后，用流动相稀释至刻度，摇匀（临用新制），取20μL注入液相色谱仪，记录色谱图。酰胺类似物对西咪替丁的相对保留时间约为2.0，与西咪替丁色谱峰之间的分离度应大于8.0。取对照溶液（2）20μL，注入液相色谱仪，西咪替丁色谱峰信噪比不小于10；精密量取供试品溶液和对照溶液（1）各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液（1）主峰面积的0.4倍（0.2%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（1）主峰面积的2倍（1.0%）。供试品溶液中任何小于对照溶液（2）主峰面积0.5倍的峰可忽略不计。

　　干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

　　炽灼残渣

　　取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

互联网

喜欢作者我要约稿