西咪替丁的检查方法
pH值应为5.0~6.5(通则0631)。
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,用流动相稀释制成每1ml中约含西咪替丁0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含西咪替丁2pg的溶液系统适用性溶液见西咪替丁有关物质项下。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含西咪替丁0.2g的溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Inertsil ODS3,4.6mm×150mm,5m或效能相当的色谱柱);以甲醇-水(240:760)(每1000ml中含磷酸0.3ml和己烷磺酸钠0.94g)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20ul系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,西咪替丁峰的保留时间约为12分钟,酰胺类似物峰相对西咪替丁峰的保留时间约为1.8,西咪替丁峰与酰胺类似物峰之间的分离度应大于8.0。
灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg西咪替丁中含内毒素的量应小于0.25EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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