实验室分析方法--原子荧光光谱分析条件优化
原子荧光光谱分析包括灯电流、负高压、原子化温度、延迟时间、注入时间、读数时间等参数的设置，一般应根据被测元素的特性、氢化物发生条件、被测试含量及标准曲线的浓度范围等因素来选择最佳参数。
一、空心阴极灯灯电流的选择
原子荧光光谱仪中所采用的光源为特殊设计的空心阴极灯，包括特种空心阴极灯（单阴极）和带有辅助电极的空心阴极灯（双阴极灯）。大多数元素采用特种空心阴极灯（单阴极）就可以满足检出限的要求；Pb、Sn、Ge等的灵敏度较低，需要采用带辅助电极的空心阴极灯，增加光辐射强度，以满足有关元素对检出限的要求。根据原子荧光原理，光源辐射强度与荧光强度成正，尽管如此，但并不意味着灯电流越大，灵敏度越高就越好，因为灯电流太大会产生自吸，影响检出限和稳定性，缩短灯的使用寿命。建议在满足分析灵敏度要求情况下，尽可能选择小的灯电流。使用带有辅助电极的高强度空心阴极灯时，应先输入所需的主电流，随后再输入适当的轴助电流，将有效地增强辐射光的强度，提高分析灵做度，但辅助电流不宜超过主电流。
二、负高压的选择
原子荧光的光电检测器一般采用日盲光电倍增管，它的光阴极由Cs-Te材料制成，这种材料对160～320mm波长的辐射有很高的灵敏度。光电倍增管的放大倍数与阴极之间所加的负高压有密切关系，即负高压增大，光电倍增管放大倍数也相应增大，在负高压一定范固内基本上成线性关系。因此，在已能满足分析灵敏度条件下，不宜将负高压选择太高，否引起大的噪声，读数不稳定，影响测定的重现性。
三、原子化器温度的选择
不同的分析元素对原子化器温度有不同的要求，选用适宜的原子化器的预加热温度，有利于达到最佳分析灵数度和测试精度，同时可降低记忆效应和气相干扰，需用实验的方法找到最佳原子化预加热温度。
四、载气流量的选择
载气现在均采用氩气，发生氢化物时产生的氢化物和氢气由氩气等入原子化器点燃形成氢氩火焰。载气流量的大小对火焰稳定性有较大的影响。载气流量太小，火焰较小，且左右摆动，测定重现性差：当载气流量大时则火焰变细，被测元素原子密度被冲稀，致使灵敏度下降。载气流量太大氢气密度过小，可能点不燃火焰。为此，使用火焰法测定时，应仔细观察火焰状态，调节适宜的载气流量至关重要，使火焰保持比较稳定的最佳状态。
五、氢化物与蒸气发生的反应条件
元素价态、溶液介质和酸度对氢化物与蒸气发生有显著影响，可参考氢化物发生原子荧光光谱法常用的反应条件。
六、标准溶液及工作曲线的建立
必须注意的是，应将自行配制的标准溶液严格地与国家标准溶液进行对比，经确认其准确性后方可使用。经逐级稀释后的标准使用溶液，必须保持一定的酸度，以增强溶液的稳定性，在阴凉处可保存一个月左右。在配制溶液时应按规定的顺序加入各种试剂（如还原剂等），以保证被测元素处在适于发生氢化物的价态。在配制标准工作系列时，应考虑到加入标准使用液用量不同而带入的酸度差异。在分析样品时，应该保持标准系列的介质及酸度与样品一致，同时必须带有空白。
七、其他设置的选择
现在的原子荧光光谱分析仪器都配有各种辅助配套装置，操作者必须熟悉它、掌握它。
对各装置的运行条件都需进行优化。如泵速与采样时间的选择，注入时间、积分时间和延时时间的选择，读数时间（即积分时间）的设置等。
