氯霉素滴眼液的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品4ml,照氯霉素项下的鉴别(1)试验显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
pH值应为6.0~7.0(通则0631)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用流动相A-流动相B(68:32)定量稀释制成每1ml中约含氯霉素0.5mg的溶液。对照品溶液取氯霉素对照品、氯霉素二醇物对照品对硝基苯甲醛对照品、羟苯甲酯对照品、羟苯乙酯对照品与羟苯丙酯对照品各适量,加甲醇适量(每10mg氯霉素加甲醇1ml使溶解,用流动相A-流动相B(68:32)定量稀释制成每1ml中约含氯霉素0.5mg、氯霉素二醇物40g、对硝基苯甲醛3μg、羟苯甲酯40μg、羟苯乙酯50μg和羟苯丙酯20μg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.01mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8g,用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000m,再加三乙胺5ml,混匀,用磷酸调节pH值至2.5),流动相B为甲醇,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为277nm;进样体积为10l间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)68系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各相邻峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,含氯霉素二醇物不得过标示量的8.0%,含对硝基苯甲醛不得过标示量的0.5%羟苯甲酯、羟苯乙酯与羟苯丙酯如使用羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯作为防腐剂,在有关物质项下记录的色谱图中,按外标法以峰面积分别计算含量,均应为标示量的80.0%~120.0%渗透压摩尔浓度应为250~350 mOsmol/kg(通则0632)。其他应符合眼用制剂项下有关的各项规定(通则0105)。
