硼酸碘化钾分光光度法测定臭氧含量所需试剂

2021.12.13

试剂

所有试剂都用重蒸蒸馏水配制。

①重蒸蒸馏水:每升去离子水(或蒸馏水)中加入0.5g高锰酸钾和0.5g氢氧化钡(钠)进行重蒸馏。

②硼酸碘化钾溶液:称取10.0g碘化钾和6.2g硼酸,溶解于水、稀释至1000ml。室温下放置1d后使用。

③碘酸钾溶液C(1/6 KIO3)=0.1000mol/L:称取3.567g碘酸钾(110℃±5℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线。

④臭氧标准溶液:称取1.0g碘化钾,溶解于水,移入100ml容量瓶,加入0.1000mol/L碘酸钾溶液10.00ml及1.0mol/L硫酸溶液5.0ml,用水稀释至标线,即为0.01000mol/L碘溶液,此溶液每毫升相当于含240μg臭氧。贮于暗处可稳定一周。吸取0.01000mol/L碘溶液10.00ml,置于100ml容量瓶中,用硼酸碘化钾溶液稀释至标线,臭氧浓度为24.0μg/ml。临用时,吸取24.0μg/ml溶液5.00ml,置于100ml容量瓶中,用硼酸碘化钾溶液稀释至标线,此标准溶液相当于臭氧浓度为1.2μg/ml。

⑤吸收液:吸取0.05000mol/L硫代硫酸钠溶液0.95ml,置500ml容量瓶中,用硼酸碘化钾溶液稀释至标线,此溶液中硫代硫酸钠浓度为9.5×10-5mol/L。贮于冷暗处,可稳定三周。

⑥1.00×10-4mol/L碘溶液:吸取④臭氧标准液中0.01000mol/L碘溶液5.00ml,置于500ml容量瓶中,用硼酸碘化钾溶液稀释至标线。此溶液每毫升和当于含2.4μg臭氧。贮于冷暗处,可稳定三周。

⑦氧化管:将2.5g三氧化铬溶解于15ml水中,加入浓硫酸0.7ml(若空气相对湿度大于30%时,可不加浓硫酸)。将全部溶液均匀地滴加25×15cm玻璃纤维滤膜上(预先用(1+1)硝酸溶液浸泡0.5h,用水洗净、烘干),于80～90℃烘箱中干燥1h。剪成0.6mm×0.6mm碎片,分别装入8个双球玻璃管中,通干燥空气2h后使用。氧化管受潮后可随时通干燥空气去湿。若管中部分滤膜碎片变成绿色时,应弃去。

⑧臭氧过滤器:将32cm2玻璃纤维滤膜用(1+1)硝酸溶液浸泡0.5h,用水洗净,烘干,剪成0.6mm×0.6mm碎片,与1.0g天然锰矿粉(生产干电池的原料,含二氧化锰70%以上,预先用(1+1)硝酸溶液浸泡0.5h,用水洗净、烘干)混合均匀,装入双球玻璃管中,两端用少量脱脂棉塞好,用于采集零空气样品。

⑨硫酸溶液C(1/2H2SO4)=1.0mol/L。

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