硼酸碘化钾分光光度法测定臭氧含量的采用方法和操作
采样方法
用一支内装5.00ml吸收液的气泡式吸收管,在进气口连接一支氧化管,以采集总氧化剂;另用一支内装5.00ml吸收液的气泡式吸收管,在氧化管及吸收管之间串联臭氧过滤器,以采集零空气样品。两名同时以0.5L/min流量,避光采气30～60min。当空气中臭氧浓度超过0.4mg/m3时,应适当缩短采样时间。
采集总氧化剂和采集零空气样品所用的采样器,在采样过程中,应互换使用,用以抵消因流量差异引起的误差。
采样、运输及贮存过程中应严格避光。吸收管与氧化管间应采用聚四氟乙烯管以内接外套法联接(将聚四氟乙烯管插入管ㄇ,用聚四氟乙烯生料带或生胶带缠好,外面再套一小段乳胶管)。不可直接用乳胶管连接。
氧化管、臭氧过滤器略微向下倾斜,以防二氧化铬、二氧化锰沾污后面的吸收液。
操作步骤
(1)标准曲线的绘制
取七支10ml具塞比色管,按表1配置标准系列。
摇匀,用1cm(或2cm)比色皿,于波长352nm处,以水为参比,测定吸光度。以减去试剂空白的吸光度对臭氧含量(μg),用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式或绘制标准曲线。
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式:
y=bx+a
式中:y——(A—A0),标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差;
x——臭氧含量,μg;
b——回归方程式的斜率;
a——回归方程式的截距。
零点(0,0)参加归计算,n=7。
(2)样品测定
采样后,加硼酸碘化钾溶液使样品溶液休积为5.00ml,于每个样品中,加1.00×10 4mol/L碘溶液5.00ml,摇匀。以下步骤同标准曲线的绘制。
推荐
